石墨烯因其独特的二维结构和优异的电学、热学、机械性能，在能源、电子、生物医学等领域展现出广阔的应用前景。传统石墨烯制备方法如机械剥离、化学气相沉积等存在成本高、产量低或环境不友好等问题。近年来，亚临界水热/溶剂热处理法作为一种绿色、高效的石墨烯合成与功能化技术，受到广泛关注。本文基于Advanced Materials的最新综述，系统总结该方法的最新研究进展。
亚临界水热/溶剂热处理法通常在温和的温度（100–374°C）和压力（低于水的临界点）条件下进行，利用水或有机溶剂作为反应介质，实现石墨氧化物的还原、掺杂、功能化或直接由前驱体制备石墨烯。与超临界流体技术相比，该方法操作条件更温和，设备要求低，且易于规模化。
在石墨烯制备方面，亚临界水热法已成功用于高效还原氧化石墨烯，所得产物具有较高的碳氧比和导电性。例如，以水为溶剂，在200–250°C下处理氧化石墨烯悬浮液，可得到缺陷较少、电导率接近1000 S/m的石墨烯薄膜。通过调控溶剂组成（如添加醇类、氨水等），可实现氮、硫等杂原子的掺杂，显著提升石墨烯的电催化性能。
在功能化应用方面，亚临界溶剂处理为石墨烯复合材料的设计提供了新思路。研究人员通过在反应体系中引入聚合物、金属纳米粒子或生物分子，一步法合成了石墨烯/聚合物导电复合材料、石墨烯负载催化剂及生物传感器等。这些材料在柔性电子、能源存储及生物检测中表现出优异性能。
尽管亚临界水热/溶剂热处理法在石墨烯材料制备中取得显著进展，仍面临一些挑战，如反应机理尚不明确、产物结构可控性有待提高、大规模生产中的能耗与成本优化等。未来研究可聚焦于原位表征技术的应用、溶剂-前驱体相互作用的深入解析，以及连续流反应器的开发，以推动该技术的工业化应用。
亚临界水热/溶剂热处理法为石墨烯材料的绿色、可控制备提供了有效途径，随着基础研究和工艺优化的不断深入，有望在多功能石墨烯材料领域发挥更大作用。
